一、原理
在pH為10.0士0.1的被測(cè)溶液中,用鉻黑T作指示劑,以乙二胺
四乙酸二鈉鹽(簡(jiǎn)稱EDTA)標(biāo)準(zhǔn)
溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)根據(jù)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,即可計(jì)算出水中硬
度的含量。
二、試劑及配置
1. 1/2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
C1/2EDTA=0. 10 mol/l乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:
稱取20 g乙二胺四乙酸二鈉溶于1000 mL高純水中,搖勻。
Cl/2EDTA=0. 02 mol/l乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:
稱取4g乙二胺四乙酸二鈉溶于1000 mL高純水中,搖勻。
也可以外購(gòu)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液
2. 氨-氯化銨緩沖液
稱取20g氯化銨于500ml除鹽水中, 加入150ml濃氨水 (密度0.90g/ml
以及5.0g乙二胺四乙酸鎂二鈉鹽,用除鹽水稀釋至1000ml并搖勻。
3. 0.5%鉻黑T指示劑
稱取0.5g鉻黑T與4.5g鹽酸羥胺,溶于100ml 95%乙醇,棕色瓶保存。
三、測(cè)定方法
1. 量取100ml水樣于250ml錐形瓶;
2. 加5ml氨-氯化銨緩沖液和2~3滴0.5%鉻黑T指示劑; 記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積V;
四、計(jì)算公式
硬度的含量:
YD=(CV/Vs)×1000(mmol/L)
C------- C1/2EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,
V-------滴定時(shí)所耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,Vs------ 水樣的體積,
如果外購(gòu)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液
則:硬度的含量:
YD=(2CV/Vs)×1000(mmol/L)
C------- EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,
V-------滴定時(shí)所耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,Vs------ 水樣的體積,
3. 用0.02mol/L(1/2EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色即為 終點(diǎn), 五、工業(yè)鍋爐水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)之測(cè)定水樣時(shí)的注意事項(xiàng):
1. 若水樣的酸性或堿性較高時(shí),應(yīng)先用0.1mol/L的NaOH或0.1mol/LHCL
中和,然后再加緩沖液,水樣才能維持PH=10±0.1.
2. 冬季水溫較低時(shí), 絡(luò)合反應(yīng)速度較慢, 易造成滴定過(guò)量而產(chǎn)生誤差, 因
此,當(dāng)溫度較低時(shí)應(yīng)將水樣預(yù)先加溫至30℃-40℃后進(jìn)行測(cè)定。
3. 滴定時(shí),因反應(yīng)速度較慢,在接近終點(diǎn)時(shí),標(biāo)準(zhǔn)溶液慢慢加入,并充
分搖動(dòng)。
備注:0.02的EDTA 水樣體積×0.4=硬度